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SrFe12O19 (SFO) 硬質ヘキサフェライトの磁気特性は、その微細構造の複雑な関係によって制御され、永久磁石用途との関連性が決まります。ゾルゲル自然燃焼合成によって得られた SFO ナノ粒子のグループを選択し、G(L) 線プロファイル分析による詳細な構造粉末 X 線回折 (XRPD) 特性評価を実行します。得られた結晶子のサイズ分布は、[001] 方向に沿ったサイズが合成方法に明らかに依存しており、これが薄片状の結晶子の形成につながることを明らかにしています。さらに、SFO ナノ粒子のサイズは透過型電子顕微鏡 (TEM) 分析によって決定され、粒子内の微結晶の平均数が推定されました。これらの結果は、臨界値以下の単磁区状態の形成を示すために評価されており、活性化体積は硬磁性材料の逆磁化プロセスを解明することを目的とした時間依存磁化測定から導出されています。
ナノスケールの磁性材料は、その磁気特性が体積サイズと比較して大きく異なる挙動を示し、新たな視点や応用をもたらすため、科学的および技術的に大きな重要性を持っています1、2、3、4。ナノ構造材料の中でも、M 型ヘキサフェライト SrFe12O19 (SFO) は永久磁石用途の魅力的な候補となっています 5。実際、近年、サイズ、形態、および磁気特性を最適化するために、さまざまな合成および処理方法を通じて SFO ベースの材料をナノスケールでカスタマイズするための多くの研究が行われています 6、7、8。さらに、交換結合システムの研究開発でも大きな注目を集めています9,10。六方晶格子の c 軸に沿って配向した高い結晶磁気異方性 (K = 0.35 MJ/m3) 11、12 は、磁性と結晶構造、微結晶と粒径、形態と集合組織の間の複雑な相関関係の直接の結果です。したがって、上記の特性を制御することが、特定の要件を満たすための基礎となります。図 1 は、SFO13 の典型的な六角形空間群 P63/mmc と、ライン プロファイル解析研究の反映に対応する平面を示しています。
強磁性粒子サイズの縮小に関連する特性のうち、臨界値を下回る単磁区状態の形成は磁気異方性の増加につながり（体積に対する表面積の比が大きくなるため）、保磁力が生じます 14,15。硬質材料の臨界寸法 (DC) より下の広い領域 (通常の値は約 1 μm) で、いわゆるコヒーレント サイズ (DCOH)16 によって定義されます。これは、コヒーレント サイズにおける消磁のための最小体積方法を指します。ただし、図 2 に示すように、結晶サイズは DC よりも小さいにもかかわらず、反転プロセスが一貫していない可能性があります。ナノ粒子 (NP) コンポーネントでは、反転の臨界体積は磁気粘度 (S) に依存し、その磁場依存性は NP 磁化の切り替えプロセスに関する重要な情報を提供します 17,18。
上: 対応する磁化反転プロセスを示す、粒子サイズに応じた保磁場の変化の概略図 (15 から適応)。SPS、SD、MD はそれぞれ超常磁性状態、単一ドメイン、マルチドメインを表します。DCOH と DC は、それぞれコヒーレンス直径と臨界直径に使用されます。下: 単結晶から多結晶への微結晶の成長を示す、さまざまなサイズの粒子のスケッチ。そしてはそれぞれ結晶子と粒子サイズを示します。
しかし、ナノスケールでは、粒子間の強い磁気相互作用、サイズ分布、粒子の形状、表面の無秩序、磁化容易軸の方向など、新たな複雑な側面も導入されており、これらすべてが分析をより困難にしています19。 ２０．これらの元素はエネルギー障壁分布に大きな影響を与えるため、慎重に検討する必要があり、それによって磁化反転モードに影響を与えます。これに基づいて、磁気体積と物理的ナノ構造の M 型ヘキサフェライト SrFe12O19 との相関関係を正しく理解することが特に重要です。そこで、モデル系としてボトムアップゾルゲル法により作製したSFOのセットを用い、最近研究を行った。これまでの結果は、微結晶のサイズがナノメートル範囲にあり、微結晶の形状とともに使用される熱処理に依存することを示しています。また、このようなサンプルの結晶性は合成方法によって異なるため、結晶子と粒子径の関係を明らかにするには、より詳細な分析が必要です。この関係を明らかにするために、リートベルト法と組み合わせた透過型電子顕微鏡 (TEM) 分析および高度統計的粉末 X 線回折の線プロファイル分析を通じて、結晶微細構造パラメーター (つまり、結晶子と粒子サイズ、形状) を注意深く分析しました。 。XRPD) モード。構造特性評価の目的は、得られたナノ微結晶の異方性特性を決定し、（フェライト）材料のナノスケール範囲へのピークの広がりを特性評価するための堅牢な技術としてのラインプロファイル解析の実現可能性を証明することです。体積加重結晶子サイズ分布 G(L) は結晶方向に強く依存することがわかります。この研究では、そのような粉末サンプルの構造と磁気特性を正確に記述するために、サイズ関連パラメータを正確に抽出するには補足的な技術が実際に必要であることを示します。形態学的構造特性と磁気的挙動との関係を明らかにするために、逆磁化のプロセスも研究されました。
粉末Ｘ線回折（ＸＲＰＤ）データのリートベルト分析は、ｃ軸に沿った結晶子サイズが適切な熱処理によって調整できることを示している。これは、サンプルで観察されたピークの広がりが異方性結晶子の形状によるものである可能性が高いことを具体的に示しています。さらに、リートベルトによって分析された平均直径とウィリアムソン ホール図の間の一貫性 (そして表 S1) は、微結晶にほとんど歪みがなく、構造的変形がないことを示しています。さまざまな方向に沿った結晶子サイズ分布の変化は、得られる粒子サイズに焦点を当てます。ゾルゲル自然燃焼によって得られたサンプルは多孔質構造を持つ粒子の凝集体で構成されているため、分析は単純ではありません6,9,21。TEM は、テストサンプルの内部構造をより詳細に研究するために使用されます。典型的な明視野画像を図 3a ～ c​​ に示します (分析の詳細な説明については、補足資料のセクション 2 を参照してください)。サンプルは小さな断片の形状をした粒子で構成されています。プレートレットは互いに結合して、さまざまなサイズと形状の多孔質凝集体を形成します。血小板のサイズ分布を推定するために、ImageJ ソフトウェアを使用して各サンプルの 100 個の粒子の面積を手動で測定しました。この値と同じ粒子面積を持つ等価円の直径は、各測定片の代表的なサイズに帰属します。サンプル SFOA、SFOB、および SFOC の結果は図 3d ～ f にまとめられており、平均直径値も報告されています。処理温度を上げると、粒子のサイズとその分布幅が増加します。VTEM と VXRD の比較 (表 1) から、SFOA および SFOB サンプルの場合、粒子あたりの微結晶の平均数はこれらのラメラの多結晶性を示していることがわかります。対照的に、SFOC の粒子体積は平均微結晶体積と同等であり、ラメラの大部分が単結晶であることを示しています。TEM と X 線回折の見かけのサイズが異なることを指摘します。これは、後者ではコヒーレントな散乱ブロック (通常のフレークよりも小さい可能性があります) を測定しているためです。さらに、これらの散乱の方向の誤差は小さいため、ドメインは回折によって計算されます。
(a) SFOA、(b) SFOB、(c) SFOC の明視野 TEM 画像は、これらが板状の形状をした粒子で構成されていることを示しています。対応するサイズ分布がパネルのヒストグラム (df) に示されています。
以前の分析でも気づいたように、実際の粉末サンプル中の微結晶は多分散系を形成しています。X 線法はコヒーレント散乱ブロックに非常に敏感であるため、微細なナノ構造を説明するには粉末回折データを徹底的に分析する必要があります。ここでは、微結晶のサイズは、体積加重微結晶サイズ分布関数 G(L)23 の特性評価を通じて議論されます。これは、想定された形状とサイズの微結晶が見つかる確率密度として解釈でき、その重みは次の値に比例します。それ。分析されたサンプル内の体積。角柱状結晶子形状の場合、体積加重平均結晶子サイズ ([100]、[110]、[001] 方向の平均辺長) を計算できます。したがって、ナノスケール材料の正確な結晶子サイズ分布を取得するためのこの手順の有効性を評価するために、異方性フレークの形で異なる粒子サイズを持つ 3 つの SFO サンプルすべてを選択しました (参考文献 6 を参照)。フェライト微結晶の異方性配向を評価するために、選択したピークの XRPD データに対してライン プロファイル分析を実行しました。テストされた SFO サンプルには、同じ結晶面セットからの便利な (純粋な) 高次の回折が含まれていなかったため、線の広がりの寄与をサイズや歪みから分離することは不可能でした。同時に、観察された回折線の広がりはサイズ効果によるものである可能性が高く、平均結晶子の形状はいくつかの回折線の分析を通じて検証されます。図 4 は、定義された結晶学的方向に沿った体積加重結晶子サイズ分布関数 G(L) を比較しています。結晶子サイズ分布の典型的な形式は対数正規分布です。得られたすべてのサイズ分布の特徴の 1 つは、その単峰性です。ほとんどの場合、この分布は、何らかの定義された粒子形成プロセスに起因すると考えられます。選択したピークの計算された平均サイズとリートベルト精密化から抽出された値の差は許容範囲内であり (機器の校正手順がこれらの方法で異なることを考慮すると)、次の式による対応する平面のセットからの差と同じです。 Debye 得られた平均サイズは、表 2 に示すように、Scherrer の式と一致しています。2 つの異なるモデリング技術の体積平均結晶子サイズの傾向は非常に類似しており、絶対サイズの偏差は非常に小さいです。リートベルトとの意見の相違はあるかもしれませんが、たとえば SFOB の (110) 反射の場合、それは選択された反射の両側でそれぞれ 1 度 2θ の距離にある背景を正しく決定することに関連している可能性があります。方向。それにもかかわらず、2 つのテクノロジ間の優れた一致により、この方法の関連性が確認されます。ピークの広がりの分析から、[001] に沿ったサイズは合成方法に特定の依存性を持ち、その結果、ゾルゲルで合成された SFO6,21 に薄片状微結晶が形成されることが明らかです。この特徴により、この方法を使用して優先的な形状のナノ結晶を設計する道が開かれます。周知のとおり、SFO の複雑な結晶構造 (図 1 を参照) は SFO12 の強磁性挙動の中核であるため、形状とサイズの特性を調整して、アプリケーション (永久磁石など) に合わせてサンプルの設計を最適化できます。磁石関連）。微結晶サイズ分析は微結晶形状の異方性を説明する強力な方法であり、以前に得られた結果をさらに強化するものであることを指摘します。
(a) SFOA、(b) SFOB、(c) SFOC 選択反射 (100)、(110)、(004) 体積加重結晶子サイズ分布 G(L)。
図5に示すように、ナノ粉末材料の正確な結晶子サイズ分布を取得し、それを複雑なナノ構造に適用する手順の有効性を評価するために、この方法がナノ複合材料（公称値）で有効であることを検証しました。ケースの精度はSrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w%)で構成されています。これらの結果はリートベルト解析と完全に一致しており (比較については図 5 のキャプションを参照)、単相系と比較して、SFO ナノ結晶はより板状の形態を強調できます。これらの結果は、このライン プロファイル解析を、いくつかの異なる結晶相がそれぞれの構造に関する情報を失うことなく重複できるより複雑な系に適用できると期待されます。
ナノ複合材料中の SFO ((100)、(004)) および CFO (111) の選択された反射の体積加重結晶子サイズ分布 G(L)。比較のために、対応するリートベルト解析値は 70(7)、45(6)、および 67(5) nm6 です。
図 2 に示すように、磁区のサイズの決定と物理体積の正確な推定は、このような複雑なシステムを説明し、磁性粒子間の相互作用と構造秩序を明確に理解するための基礎となります。最近、磁化率の不可逆成分 (χirr) を研究するために、磁化の反転過程に特に注意を払って、SFO サンプルの磁気的挙動が詳細に研究されています (図 S3 は SFOC の例です)6。このフェライトベースのナノシステムにおける磁化反転メカニズムをより深く理解するために、特定の方向での飽和後の逆磁場 (HREV) での磁気緩和測定を実行しました。\(M\left(t\right)\proptoSln\left(t\right)\) を考慮し (詳細については、図 6 および補足資料を参照)、アクティベーション ボリューム (VACT) を取得します。これは、イベント内で一貫して反転できる物質の最小体積として定義できるため、このパラメータは反転プロセスに関与する「磁気」体積を表します。VACT 値 (表 S3 を参照) は、コヒーレント回転によるシステムの磁化反転の上限を表すコヒーレント直径 (DCOH) として定義される直径約 30 nm の球に対応します。粒子の物理的体積には大きな違いがありますが（SFOAはSFOCの10倍です）、これらの値は非常に一定で小さく、すべてのシステムの磁化反転メカニズムが同じままであることを示しています（私たちの主張と一致しています）はシングルドメインシステムです） 24．最終的に、VACT の物理ボリュームは XRPD および TEM 分析 (表 S3 の VXRD および VTEM) よりもはるかに小さくなります。したがって、スイッチングプロセスはコヒーレントな回転によってのみ発生するわけではないと結論付けることができます。異なる磁力計を使用して得られた結果 (図 S4) では、非常に似た DCOH 値が得られることに注意してください。この点において、最も合理的な反転プロセスを決定するには、単一ドメイン粒子 (DC) の臨界直径を定義することが非常に重要です。私たちの分析 (補足資料を参照) によると、DC (~0.8 μm) が粒子の DC (~0.8 μm) から非常に離れているため、得られた VACT にはインコヒーレントな回転機構が含まれていると推測できます。ドメインウォールの形成を抑制し、高い支持を得てシングルドメイン構成を獲得しました。この結果は、相互作用ドメインの形成によって説明できます25、26。単一の微結晶が相互作用ドメインに関与し、これらの材料の不均一な微細構造により相互接続された粒子にまで及ぶと仮定します27、28。X 線法はドメイン (微結晶) の微細な微細構造のみに敏感ですが、磁気緩和測定は、ナノ構造の SFO で発生する可能性のある複雑な現象の証拠を提供します。したがって、SFO 粒子のナノメートルサイズを最適化することで、多磁区反転プロセスへの切り替えを防ぎ、これらの材料の高い保磁力を維持することができます。
（a）-5 Tおよび300 Kで飽和後のさまざまな逆磁場HREV値で測定されたSFOCの時間依存磁化曲線（実験データの隣に示されています）（磁化はサンプルの重量に従って正規化されています）。わかりやすくするために、挿入図は 0.65 T 磁場 (黒丸) の実験データを示しています。これは最もよく適合します (赤線) (磁化は初期値 M0 = M(t0) に正規化されています)。(b) 対応する磁気粘度 (S) は、磁場の SFOC A 関数の逆数です (線は目のガイドです)。(c) 物理的/磁気的な長さスケールの詳細を含む起動メカニズムのスキーム。
一般に、磁化反転は、磁壁の核生成、伝播、固定と固定解除などの一連の局所的なプロセスを通じて発生します。単磁区フェライト粒子の場合、活性化メカニズムは核生成を介しており、全体の磁気反転体積よりも小さい磁化変化によって引き起こされます (図 6c に示すように)29。
臨界磁性と物理直径の間のギャップは、インコヒーレント モードが磁区反転の付随的な現象であることを意味します。これは、材料の不均一性と表面の不均一性によるものである可能性があり、粒子サイズが増加すると相関関係が生じ、その結果、均一な磁化状態。
したがって、このシステムでは磁化反転プロセスが非常に複雑であり、ナノメートルスケールでサイズを小さくする努力がフェライトの微細構造と磁性の間の相互作用に重要な役割を果たしていると結論付けることができます。。
構造、形状、磁性の間の複雑な関係を理解することは、将来のアプリケーションを設計および開発するための基礎となります。SrFe12O19 の選択された XRPD パターンのライン プロファイル分析により、我々の合成方法で得られたナノ結晶の異方性形状が確認されました。TEM 分析と組み合わせることで、この粒子の多結晶の性質が証明され、その後、微結晶成長の証拠にもかかわらず、この研究で調査された SFO のサイズが臨界単磁区直径よりも小さいことが確認されました。これに基づいて、相互接続された微結晶で構成される相互作用ドメインの形成に基づく不可逆磁化プロセスを提案します。私たちの結果は、ナノメートルレベルで存在する粒子の形態、結晶構造、微結晶サイズの間に密接な相関があることを証明しています。この研究は、硬質ナノ構造磁性材料の磁化反転プロセスを解明し、結果として生じる磁気的挙動における微細構造特性の役割を明らかにすることを目的としています。
サンプルは、参考文献 6 で報告されているゾルゲル自然燃焼法に従って、キレート剤/燃料としてクエン酸を使用して合成されました。合成条件は、3 つの異なるサイズのサンプル (SFOA、SFOB、SFOC) を得るために最適化されました。異なる温度（それぞれ1000、900、800℃）での適切なアニーリング処理によって得られます。表 S1 は磁気特性をまとめたもので、比較的類似していることがわかります。ナノ複合材料 SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w% も同様の方法で調製しました。
回折パターンは、Bruker D8 粉末回折計で CuKα 放射線 (λ = 1.5418 Å) を使用して測定し、検出器のスリット幅は 0.2 mm に設定しました。VANTEC カウンターを使用して、10 ～ 140°の 2θ 範囲でデータを収集します。データ記録中の温度は 23 ± 1 °C に維持されました。反射はステップアンドスキャン技術によって測定され、すべてのテストサンプルのステップ長は 0.013° (2θ) です。測定距離の最大ピーク値は-2.5°および+2.5°(2θ)です。各ピークでは合計 106 個の量子が計算されますが、テールでは約 3000 個の量子が計算されます。さらなる同時分析のために、いくつかの実験ピーク (分離または部分的に重複) が選択されました: (100)、(110)、および (004)。これらは、SFO レジストレーション ラインのブラッグ角に近いブラッグ角で発生しました。実験強度はローレンツ偏光率で補正され、線形変化を仮定して背景が除去されました。NIST 標準 LaB6 (NIST 660b) を使用して、機器とスペクトルの広がりを校正しました。LWL (Louer-Weigel-Louboutin) デコンボリューション法 30,31 を使用して、純粋な回折線を取得します。この手法はプロファイル解析プログラムPROFIT-software32に実装されている。サンプルと標準の測定強度データを擬似フォークト関数でフィッティングすることにより、対応する正確なライン輪郭 f(x) が抽出されます。サイズ分布関数 G(L) は、参考文献 23 に示されている手順に従って f(x) から決定されます。詳細については、補足資料を参照してください。ラインプロファイル解析の補足として、FULLPROF プログラムを使用して XRPD データに対してリートベルト解析が実行されます (詳細は Maltoni et al. 6 を参照)。つまり、リートベルト モデルでは、回折ピークは修正された Thompson-Cox-Hastings 擬似 Voigt 関数によって記述されます。データの LeBail 改良は、NIST LaB6 660b 標準に対して実行され、ピークの広がりに対する機器の寄与を示しました。計算された FWHM (ピーク強度の半分の全幅) に従って、デバイ・シェラー方程式を使用して、コヒーレント散乱結晶ドメインの体積加重平均サイズを計算できます。
ここで、λ は X 線放射の波長、K は形状係数 (0.8 ～ 1.2、通常は 0.9 に等しい)、θ はブラッグ角です。これは、選択した反射、対応する平面のセット、およびパターン全体 (10 ～ 90°) に適用されます。
さらに、200 kV で動作し、LaB6 フィラメントを備えた Philips CM200 顕微鏡を TEM 分析に使用して、粒子の形態とサイズ分布に関する情報を取得しました。
磁化緩和測定は、2 つの異なる機器で実行されます。1 つは Quantum Design の物理特性測定システム (PPMS)、9 T 超電導磁石を備えた振動サンプル磁力計 (VSM)、もう 1 つは電磁石を備えた MicroSense モデル 10 VSM です。磁場は 2 T、サンプルは磁場内で飽和し (各機器の μ0HMAX:-5 T と 2 T)、その後、逆磁場 (HREV) が適用されてサンプルがスイッチング領域 (HC 近く) に入ります。 )、その後、磁化の減衰が 60 分間にわたる時間の関数として記録されます。測定は300 Kで行われます。対応する活性化体積は、補足資料に記載されている測定値に基づいて評価されます。
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